差式掃描量熱儀(DSC)是一種廣泛應用于材料科學和化學領域中的熱分析儀器。它可以通過測量樣品與參比物在加熱或冷卻過程中的熱流差異,評估材料的熱性質和熱反應信息。主要組成部分包括加熱系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、探測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。樣品和參比物被置于兩個獨立的熱艙中,并通過一個樣品艙門進行封閉。在測試過程中,樣品和參比物被同時加熱或冷卻。加熱系統(tǒng)通過電阻絲、輻射加熱或電熱器傳遞給樣品和參比物恒定的加熱/冷卻速率。溫控系統(tǒng)通過一個熱電偶傳感器實時監(jiān)測樣品和參比物的溫度,并通過反饋控制將溫度保持在設定的溫度范圍內。
差式掃描量熱儀的探測器通常是一對感應電偶,用于測量樣品和參比物之間的溫差,計算出樣品和參比物之間的熱流差。這個信號會被傳送到數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中,并通過計算機進行處理和分析。重要的參數(shù)包括熱容量、熱效應、相變溫度、分解溫度、熔點和玻璃轉化溫度等。具有高靈敏度、高精度、高可靠性及廣泛的應用范圍等優(yōu)點。它可以用于研究各種材料在不同溫度下的熱性質和熱反應過程,例如聚合物、金屬、陶瓷、液晶材料等。它可以用于熱穩(wěn)定性、熱分解動力學、相變研究、材料熱處理過程等方面的研究。
使用差式掃描量熱儀時,需要注意以下事項:
1.儀器操作前需進行預熱,確保儀器達到穩(wěn)定狀態(tài)。一般需要預熱30分鐘以上。
2.樣品的加入和裝填需謹慎,避免氣體以及雜質的進入。同時應保證樣品的質量和純度,以保證實驗結果的準確性。
3.在實驗過程中,應盡量保持實驗室的溫度和濕度穩(wěn)定,并避免陽光直射和振動。
4.穩(wěn)定的樣品溫度是實驗結果準確的前提。因此,在進行實驗前應先對樣品進行恒溫處理,使其溫度穩(wěn)定在實驗所需溫度。
5.氣氛對實驗結果的影響也很大。因此,在進行實驗前應清理儀器內部,并保持氣氛穩(wěn)定。
6.實驗結束后,應及時切斷電源,關閉氣體閥門,并進行清洗和消毒。